Ректификация - это тепломассообменный процесс, применяемый для разделения жидких смесей, компоненты которых различаются по температурам кипения. Процесс осуществляется при контактирование потоков пара и жидкости, имеющих разные составы и температуры: пар содержит больше высококипящих компонентов и имеет более высокую температуру, чем вступающая с ним в контакт жидкость.

Организация потоков пара и жидкости, а также их взаимодействие реализуются в специальных массообменных аппаратах - ректификационных колоннах. Поток пара создается за счет подвода тепла в нижнюю часть колонны и испарения находящейся там жидкой смеси. Поток жидкости (орошения, флегмы) организуется за счет отвода тепла из верхней части колонны и конденсации поступающего туда пара. Взаимодействие потоков осуществляется в специальных контактных устройствах, размещенных по высоте колонны.

Полный процесс ректификации представляет собой многократно повторяющиеся по высоте колонны циклы испарения жидкости и конденсации ее паров (достижение равновесных состояний) в соответствующих «единицах переноса».

Для проведения заданного процесса ректификации исходной смеси можно рассчитать теоретическое значение числа ступеней контакта, в каждой из которых реализуется равновесное состояние фаз. В реальных условиях равновесие исходящих из контактной зоны потоков пара и жидкости может не достигаться, потоки будут иметь разную температуру, а их составы не будут соответствовать условиям равновесия. При этом проведение заданного процесса ректификации потребуется большее число ступеней контакта, чем теоретическое.

Мерой совершенства контактного устройства с точки зрения организации тепломассообменного процесса является степень отличия состояний пара и жидкости после их взаимодействия с контактными устройствами от их возможного, теоретически достижимого, равновесного состояния при данной температуре. Эта степень отличия от теоретически достижимого состояния характеризуется коэффициентом полезного действия контактного устройства и в значительной степени определяет совершенство самой ректификационной колонны.

Средний коэффициент полезного действия контактного устройства определяется как отношение числа теоретических ступеней к фактическому числу ступеней в колонне.

Коэффициент полезного действия ступеней контакта зависит от большого числа факторов - скоростей потоков контактирующих фаз, физических свойств системы и так далее, однако, при прочих равных условиях, определенную роль играют скорости потоков относительно границы их раздела и площадь границы раздела. Чем ближе эти скорости к турбулентному течению и чем больше поверхность контакта, тем интенсивнее проходит процесс тепломассообмена и быстрее достигается равновесное состояние.

Основными рабочими параметрами процесса ректификации являются давление и температура в системе, соотношение потоков жидкости и пара (флегмовое число), число контактных устройств.

Согласно Рауля законам и закону Дальтона, в условиях термодинамического равновесия концентрация какого-либо i-го компонента в паре в Кi раз отличается от концентрации его в жидкости, причем коэффициент распределения Кi =N /р (где N - упругость насыщенного пара i-го компонента; р- общее давление). Отношение коэффициента распределения любых двух компонентов К 1 и К 2 называется относительной летучестью и обозначается б. Чем больше отличается от б единицы, те легче выполнить разделение этих компонентов с помощью ректификации. В ряде случаев удается увеличить б в результате введения в разделяемую смесь нового компонента (называемого разделяющим агентом), который образует с некоторыми компонентами системы азеотропную смесь. С этой же целью вводят растворитель, кипящий при значительно более высокой температуры, чем компоненты исходной смеси. Соответствующие процессы ректификации называются азеотропными или экстрактивными. Величина б зависит от давления: как правило, при понижении давления б возрастает. Ректификация при пониженных давлениях - вакуумная - особенно подходит для разделения термически нестойких веществ.

Низкотемпературная ректификация используется для разделения газов, широких по фракционному составу и содержащих легкие компоненты: метан, этан, азот, водород, этилен. Она заключается в конденсации газов и последующей ректификации полученного конденсата.

Для снижения энергозатрат конденсацию стремятся провести при возможно более высокой температуре, чему способствует повышение давления (до 3-4 МПа). Конденсацию проводят в несколько ступеней, разделяя конденсат после каждой ступени ректификацией. Несконденсировавшийся газ представляет собой азот, водород, гелий и метан.

Четкая ректификация предназначена для разделения близкокипящих углеводородов с целью получения индивидуальных компонентов, со степенью чистоты 95% и выше (до 99,99%). В зависимости от температуры и давления изменяется относительная летучесть компонентов смеси: она уменьшается при повышении общего давления и увеличении температуры. Поэтому для лучшего разделения необходимо понижать давление и температуру, но целесообразность этих мер зависит от экономических показателей процесса.

В промышленности для разделения близкокипящих компонентов газов используют аппараты с большим числом контактных устройств и высокой кратностью орошения. Такой метод и называют четкой ректификацией.

При получении компонентов высокой степени чистоты требуется большое число тарелок и увеличение кратности орошения.

Ректификация в присутствии третьего компонента. Разделение углеводородов, имеющих небольшую разность в температурах кипения (5-15 о С), а также компонентов с одинаковыми температурами кипения и азеотропных смесей, у которых коэффициент относительной летучести

близок или равен 1, не всегда экономично, а иногда просто невозможно. Для увеличения разности в давлении насыщенных паров разделяемых компонентов в них можно ввести третий компонент (растворитель или разделяющий агент). Он обладает различной растворяющей способностью по отношению к разделяемым компонентам, за счет чего изменяется их летучесть. В зависимости от летучести третьего компонента различают азеотропную и экстрактивную ректификацию.

При азеотропной ректификации летучесть третьего компонента сравнительно высока и он выводится вместе с верхним потоком колонны. В экстрактивной перегонке используют малолетучий компонент с высокой температурой кипения, который селективно поглощает определенный компонент выводится с ним с низа колонны. Извлечение поглощенного компонента и регенерацию растворителя проводят обычной ректификацией.

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

ВВЕДЕНИЕ

Основными задачами научной дисциплины «Процессы и аппараты» являются изучение физико-химических основ процессов, используемых во всех отраслях химической технологии, а также рассмотрение принципов устройства и методов расчета аппаратов, предназначенных для проведения этих процессов, а также выявление общих закономерностей протекания различных процессов и разработка методов расчета аппаратуры.

Овладение этой наукой позволяет осуществлять в производственных условиях наилучшие (оптимальные) технологические режимы, повышать производительность аппаратуры и улучшать качество продукции; дает возможность разрабатывать более рациональные технологические схемы и типы аппаратов при проектировании новых производств, правильно оценивать результаты лабораторных исследований и быстро реализовать их в производственных условиях.

Развитие производства химического и нефтезаводского оборудования находится в прямой связи с развитием химической и нефтеперерабатывающей промышленности. Когда переработка нефти сводилась главным образом к простейшей перегонке, то соответственно и аппаратурное оформление процессов было очень простым. В качестве нагревателя применялся куб, для ректификации - дефлегматор и т.д. По мере совершенствования и усложнения процессов переработки нефти требовалось соответствующее совершенствование аппаратуры.

Аппараты, применяемые для каждого из этих процессов, также являются однотипными, хотя их конструкция может существенно отличаться в зависимости от специфических особенностей различных производств.

1. ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ РАЗДЕЛ

1.1 Теоретические основы процесса

Ректификация - диффузионный массообменный процесс разделения смеси жидкости на фракции по температуре кипения за счет многократного контактирования поднимающихся вверх паров и стекающей вниз жидкости (флегмы). При этом пар непрерывно обогащается низкокипящим (легколетучим) компонентом, а жидкость - высококипящим (труднолетучим) компонентом.

Ректификацией может быть достигнута любая заданная степень разделения жидких смесей. Ректификация является сложным процессом дистилляции. Ректификация осуществляется в колонных аппаратах, имеющих тарелки или насадки, а также пленочные колонны.

Процесс ректификации предназначен для разделения жидких смесей на практически чистые компоненты или фракции, различающиеся температурой кипения. ректификация дистиллят жидкость пар

Высококипящий компонент (ВКК) - составная часть разделяемой смеси, кипящая при более высокой температуре. Является труднолетучим и более тяжелым компонентом.

Низкокипящий компонент (НКК) - составная часть разделяемой смеси, кипящая при более низкой температуре. Является легколетучим и более легким компонентом.

Ректификат - продукт, выходящий из верхней части колонны.

Кубовый остаток - продукт, выходящий из нижней части колонны.

Флегма - часть ректификата, возвращаемая на верхнюю тарелку колонны в качестве орошения.

Различают несколько видов ректификации:

Непрерывная бинарная ректификация. Разделяемая смесь непрерывно подается в среднюю часть колонны, дистиллят отбирается из дефлегматора, а обедненный легколетучим компонентом остаток отводится из куба колонны, флегма поступает на орошение в верхнюю часть колонны.

Периодическая ректификация. Работает для укрепления паров. Применяют в тех случаях, когда использование непрерывной нецелесообразно: если разделение смеси требует определенного времени для накопления продуктов и их количество невелико или в условиях часто меняющегося состава исходной смеси. Периодическая ректификация может осуществляться двумя способами:

При постоянном флегмовом числе;

При постоянном составе дистиллята.

Экстрактивная ректификация. Применяется для разделения бинарной смеси, летучести компонентов которой близки. Для облегчения разделения такой смеси и упрощения устройства ректификационной колонны в смесь добавляется третий компонент - экстрагент.

Азеотропная ректификация. Применяется для разделения азеотропных смесей, т.е. смесей, имеющих точки на фазовых диаграммах, в которых составы пара и жидкости равны. Для этого к смеси добавляется другой компонент, образующий с одним из компонентов исходной смеси новую более летучую азеотропную смесь. Новая смесь отгоняется в качестве дистиллята, другой чистый компонент выводится в виде кубового остатка.

Факторы, оказывающие влияние на процесс ректификации:

Разность между рабочими и равновесными концентрациями. Чем больше разность, тем скорость массообмена выше.

Разность между температурами кипения кубовой жидкости и дистиллята. Чем выше разность, тем большее происходит обогащение пара низкокипящим компонентом, а стекающей вниз флегмы - высококипящим.

Физические свойства сред. Иногда возможно существенное изменение физических свойств сред по высоте колонны, что может повлиять не только на скорость массопереноса, но и на величину поверхности контакта фаз (ухудшение или улучшение смачиваемости насадки, изменение размеров пузырьков и т.д.), что может быть связано с изменением поверхностного натяжения жидкости вследствие изменения ее состава и температуры.

Равновесие в системах жидкость-пар.

В общем случае жидкая смесь может состоять из нескольких компонентов. В простейшем случае из двух, например из компонентов А и В. Характер поведения жидкой смеси зависит главным образом от природы составляющих ее веществ и давления.

Для идеальных растворов характерно то, что сила взаимодействия между всеми молекулами (одноименными и разноименными) равна. При этом общая сила, с которой молекула удерживается в смеси, не зависит от состава смеси. Очевидно, что парциальное давление в этом случае должно зависеть лишь от числа молекул, достигающих в единицу времени поверхности жидкости со скоростью, необходимой для преодоления сил внутреннего притяжения молекул, т. е. при данной температуре давление соответствующего компонента возрастает пропорционально его содержанию в жидкой смеси (закон Рауля):

pА = РоА. ХА

рВ = РоВ(1-хА)

где pA, pB - парциальные доля компонентов А и В, Па;

PоA, PоB, - давления паров чистых компонентов А и В, Па;

xA, (1 - xA) - мольные доли компонентов А и В, %.

По закону Дальтона парциальные давления паров в системе:

рВ = Р (1 - у)

где Р - общее давление паров в системе, Па;

у, (1 - у) - мольные доли компонентов А и В, %.

Для установившегося равновесия из уравнений законов Рауля и Дальтона:

1 - у = (1 - х)

Поскольку процессы в аппаратах осуществляются практически всегда при изобарических условиях, равновесную зависимость рассматриваемого процесса можно представить как функции двух переменных t - x, t - y и y - x. При этом графики t - y и t - x можно совместить.

1.2 Технологическая схема установки

Установка состоит из ректификационной колонны 1, представляющей собой вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого расположены контактные устройства (насадка, тарелка). Снизу вверх по колонне движется поток пара, поступающий из испарителя 9, находящегося рядом или под самой колонной. Поступающий в колонну пар по составу представляет собой практически чистый высококипящий компонент. На каждой тарелке при его перемешивании по колонне происходит конденсация поднимающегося пара, и за счет теплоты его конденсации - испарение находящегося в этой зоне низкокипящего компонента.

Таким образом, происходит постоянное удаление из поднимающегося пара высококипящего компонента и обогащение пара низкокипящим. В результате в верхней части колонны в дефлегматоре 2 конденсируются практически чистые пары низкокипящего компонента. Получаемая жидкость в делителе 3 делится на 2 потока. Первый поток - флегма, возвращается в колонну, создавая тем самым нисходящий поток жидкости, состоящей практически из чистого низкокипящего компонента. Стекая вниз по колонне и взаимодействуя с восходящим паром, флегма постоянно обогащается конденсирующимся в ней высококипящим компонентом, заменяющим постоянно испаряющийся низкокипящий компонент. В результате жидкость, достигающая нижней части колонны и поступающая в испаритель, состоит практически из высококипящего компонента.

Подаваемую на разделение исходную смесь подогревают до температуры кипения в теплообменнике 10 и подают в питающую зону колонны.

Зона питания делит колонну на две части. Верхняя (укрепляющая) часть 1а обеспечивает наибольшее укрепление поднимающихся паров, т.е. обогащение их низкокипящим компонентом. Нижняя, или кубовая (исчерпывающая) часть 1б, обеспечивает наибольшее удаление из жидкости низкокипящего компонента.

Второй поток жидкости, получаемый в дефлегматоре и называемый дистиллятом, поступает в холодильник - теплообменник 4, а затем в сборник 6 и перекачивается в качестве целевого продукта насосом 5.

Жидкость, выходящая из нижней части колонны, также делится на два потока. Первый возвращается в испаритель, далее в виде пара подается в колонну, второй, называемый кубовым остатком, после охлаждения в холодильнике 8 направляется в сборник 7.

Классификация ректификационных колонн.

В ректификационных установках используют главным образом аппараты двух типов: насадочные и тарельчатые ректификационные колонны. Кроме того, для ректификации под вакуумом применяют пленочные и роторные колонны различных конструкций.

Насадочные, барботажные, а также некоторые пленочные колонны по конструкции внутренних устройств (тарелок, насадочных тел и т. д.) аналогичны абсорбционным колоннам. Однако в отличие от абсорберов ректификационные колонны снабжены теплообменными устройствами - кипятильником (кубом) и дефлегматором. Кроме того, для уменьшения потерь тепла в окружающую среду ректификационные аппараты покрывают тепловой изоляцией.

Барботажные колонны в процессах ректификации наиболее широко распространены. Они применимы для больших производительностей, широкого диапазона изменений нагрузок по пару и жидкости и могут обеспечить весьма четкое разделение смесей. Недостаток барботажных аппаратов -относительно высокое гидравлическое сопротивление - в условиях ректификации не имеет такого существенного значения, как в процессах абсорбции.

В насадочных колоннах используются насадки различных типов, но в промышленности наиболее распространены колонны с насадкой из колец Рашига. Меньшее гидравлическое сопротивление насадочных колонн по сравнению с барботажными особенно важно при ректификации под вакуумом. Даже при значительном вакууме в верхней части колонны вследствие большого гидравлического сопротивления ее разрежение в кипятильнике может оказаться недостаточным для требуемого снижения температуры кипения исходной смеси.

В самой ректификационной колонне не требуется отводить тепло, как в абсорберах. Поэтому трудность отвода тепла из насадочных колонн является скорее достоинством, чем недостатком насадочных колонн в условиях процесса ректификации.

В насадочных колоннах поверхностью контакта фаз является смоченная поверхность насадки. Поэтому насадка должна иметь, возможно, большую поверх-ность в единице объема. Вместе с тем для того, чтобы насадка работала эффективно, она должна удовлетворять следующим требованиям:

1) хорошо смачиваться орошающей жидкостью, т.е. материал насадки по отношению к орошающей жидкости должен быть лиофильным;

2) оказывать малое гидравлическое сопротивление газовому потоку, т.е. иметь возможно большее значение свободного объема или сечения насадки;

3) создавать возможность для высоких нагрузок аппарата по жидкости и газу; для этого насадка должна также иметь большие значения или SCB;

4) иметь малую плотность;

5) равномерно распределять орошающую жидкость;

6) быть стойкой к агрессивным средам;

7) обладать высокой механической прочностью;

8) иметь невысокую стоимость.

Классификация тарельчатых контактных устройств:

Способу организации перелива жидкости с тарелки на тарелку

различают тарелки с переточными устройствами и тарелки без переточных устройств (провального типа). У тарелок первого типа жидкость перетекает с тарелки на тарелку через специальные каналы, которые не предназначены для прохода пара. У тарелок второго типа пар (газ) и жидкость проходят через одни и те же отверстия, при этом места стока жидкости и прохода газа (пара) устанавливаются на тарелке случайным образом;

По числу потоков жидкости тарелки выполняют одно-, двух- и многопоточными. Последние применяют в колоннах большого диаметра и при значительных расходах жидкости с целью обеспечения равномерного уровня жидкости на тарелке и распределения паров по площади контактного устройства;

В зависимости от диаметра аппарата тарелки выполняют со сплошным полотном или разборной конструкции. Первые применяют при сравнительно небольших диаметрах колонн, причем для ремонта на таких тарелках предусматривают люки. Разборные тарелки собирают из отдельных элементов, размеры которых позволяют заносить их в колонну через люки.

В зависимости от направления движения газовой и жидкой фаз в зоне контакта различаются тарелки с перекрестным током (барботажные), прямоточные (струйные) и противоточные. Прямоточные тарелки наиболее производительны, однако они не обладают достаточно высокой эффективностью. Поэтому на практике стремятся задержать развитие прямоточного движения, устанавливая отбойники или вертикальные перегородки в каналах смежных элементов тарелки, изменяя при этом направление ввода пара в смежные элементы.

По типу контактных смежных элементов тарелки разделяют: на колпачковые, клапанные, ситчатые, решетчатые, S - образные, комбинированные и специальные.

Для создания уровня жидкости на тарелке верхние концы переливных труб делают немного выше плоскости тарелки. Чтобы жидкость перетекала только по переливным трубам, а не через патрубки, верхние концы патрубков должны быть выше уровня жидкости. Нижние края колпачков погружены в жидкость так, чтобы уровень жидкости был выше верха прорезей.

Перфорацию выполняют либо в виде круглых отверстий диаметром 2-6 мм и шагом t = (3 - 5) d.Относительная площадь отверстий составляет от 8 до 30 % в зависимости от производительности тарелки по пару. При отсутствии переливного устройства ситчатая тарелка работает в провальном режиме, т. е. через отверстия снизу вверх проходит газ, а сверху вниз - жидкость.

Некоторую разновидность ситчатой провальной тарелки представляют собой конструкции с переменной величиной перфорации - тарелки с двойной перфорацией имеют в центральной части отверстия малого диаметра (~ 2 мм), а на периферийной кольцевой части отверстия большого диаметра (~ 6 - 8 мм). В таких тарелках через мелкие отверстия проходит газ, а через крупные - жидкость и газ, т.е. крупные отверстия выполняют роль переливного устройства.

1.3 Характеристика используемых веществ

Физические своиства: В природе вода существует сразу в трех агрегатных состояниях. При нормальных условиях это жидкое вещество без цвета, запаха и вкуса. При падении температуры вода кристаллизируется и превращается в лед. При повышении температуры жидкость переходит в газообразное состояние - водяной пар. Вода характеризируется высокой плотностью, которая составляет примерно 1 грамм на кубический сантиметр. Кипение воды наступает при повышении температуры до ста градусов по Цельсию. А вот при падении температуры до 0 градусов жидкость превращается в лед. Интересно, что снижение атмосферного давления вызывает изменение данных показателей - вода закипает при меньшей температуре. Теплопроводность воды составляет примерно 0,58 Вт/(м*К). Еще один важный показатель - это ее высокое поверхностное натяжение, которое практически равно соответствующему показателю у ртути.

Химические свойства:

1) Вода реагирует со многими металлами с выделением водорода:

2Na + 2H2O = H2 + 2NaOH (бурно)

2K + 2H2O = H2 + 2KOH (бурно)

3Fe + 4H2O = 4H2 + Fe3O4 (только при нагревании)

Не все, а только достаточно активные металлы могут участвовать в окислительно-восстановительных реакциях этого типа. Наиболее легко реагируют щелочные и щелочноземельные металлы I и II групп.

Из неметаллов с водой реагируют, например, углерод и его водородное соединение (метан). Эти вещества гораздо менее активны, чем металлы, но все же способны реагировать с водой при высокой температуре:

C + H2O = H2 + CO (при сильном нагревании)

CH4 + 2H2O = 4H2 + CO2 (при сильном нагревании)

2) Электролиз. Вода разлагается на водород и кислород при действии электрического тока. Это также окислительно-восстановительная реакция, где вода является одновременно и окислителем, и восстановителем.

3) Вода реагирует со многими оксидами неметаллов.

Основные константы воды:

Молярная масса, г/моль 18,016

Температура в °С:

замерзания (при =0,1МПа) 0,00

кипения 100,00

Применение воды:

Земледелие

Выращивание достаточного количества сельскохозяйственных культур на открытых засушливых землях требует значительных расходов воды на ирригацию, доходящих до 90 % в некоторых странах.

Питьё и приготовление пищи.

Уксусная кислота:

Физические свойства:

Агрегатное состояние - жидкое;

Цвет - бесцветная прозрачная жидкость;

Запах - резкий уксусный;

Растворимость в воде - хорошая;

Температура кипения - 1180С;

Температура плавления - 170С;

Химические свойства:

Кислота диссоциирует обратимо в водном растворе:

CH?COOH = CH?COO? + H?.

1) Взаимодействие с сильными основаниями с образованием солей:

CH?COOH + KOH = CH?COOK + H?O

2) Взаимодействие с активными металлами (а), основными оксидами (б), солями более слабых кислот:

а) 2CH?COOH + Mg = (CH?COO)?Mg + H?

б) 2CH?COOH + MgO = (CH?COO)?Mg + H?O

в) CH?COOH + NaHCO? = CH?COONa + CO? + H?O

3) Взаимодействие со спиртами (реакция этерификации):

CH?COOH + C?H?OH = CH?COOC?H? + H?O

4) Реакция замещения атома водорода у a-углеродного атома на атом галогена:

CH?COOH + Cl? = (кат. P кр) CH?(Cl)COOH + HCl

Основные константы уксусной кислоты:

Молекулярная масса - 60,052

Температура кипения (при давлении 0,1013 М П а) - 1 1 8 ,5°С

Удельная теплота плавления - 195,7 кДж/кг

Удельная теплоемкость жидкости (при 20°С) - 2,04 кДж/кг

Удельная теплоемкость паров при постоянном давлении - 6,45 кДж/кгтрад

Плотность при 20°С - 1,04923 г/смЗ

Температура плавления - 16,63°С

Применение уксусной кислоты:

Уксусную кислоту применяют для получения лекарственных и душистых веществ, как растворитель (например, в производстве ацетилцеллюлозы, ацетона). Она используется в книгопечатании и крашении

Уксусная кислота используется как реакционная среда для проведения окисления различных органических веществ. В лабораторных условиях это, например, окисление органических сульфидов пероксидом водорода, в промышленности - окисление пара-ксилола кислородом воздуха в терефталевую кислоту.

1.4 Охрана труда и окружающей среды

Охрана труда - это система сохранения жизни и здоровья работников в процессе трудовой деятельности, включающая в себя правовые, социально-экономические, организационно-технические, санитарно-гигиенические, лечебно-профилактические, реабилитационные и иные мероприятия.

Опасными факторами на производстве являются:

Пожароопасность;

Электрические (электрический ток, статическое электричество);

Концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны;

Электромагнитные излучения;

Вибрация;

Освещение;

Для защиты глаз от воздействий вредных и опасных производственных факторов применяют защитные очки. Основные виды спецодежды: комбинезоны, куртки, брюки, костюмы, халаты и т.д.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) вредного вещества в воздухе рабочей зоны - это такая концентрация вредного вещества, которая при ежедневной работе в течение 8 часов или другой продолжительности, но не более 40 часов в неделю, в течении всего рабочего стажа не может вызывать заболеваний или отклонения в состоянии здоровья, обнаруживаемых современными методами исследования. Пожары наносят громадный материальный ущерб и в ряде случаев сопровождаются гибелью людей. Поэтому защита от пожаров является важнейшей обязанностью каждого члена общества и проводится в общегосударственном масштабе.

Противопожарная защита имеет своей целью изыскание наиболее эффективных, экономически целесообразных и технически обоснованных способов и средств предупреждения пожаров и их ликвидации с минимальным ущербом при наиболее рациональном использовании сил и технических средств тушения.

Вредные вещества могут оказывать местное и общее действие на организм. Местное действие чаще всего проявляется в виде раздражения или химического ожога места непосредственного соприкосновения с ядом; обычно таковым бывает кожный покров или слизистые оболочки глаз, верхних дыхательных путей и полости рта. Оно является следствием химического воздействия раздражающего или токсического вещества на живые клетки кожного покрова и слизистых. В легкой форме оно проявляется в виде покраснения кожного покрова или слизистых, иногда в их припухлости, ощущении зуда или жжения; в более тяжелых случаях болезненные явления более выражены, а изменение кожного покрова или слизистых может быть вплоть до их изъязвления.

При наличии нескольких видов сырьевых материалов или технологических процессов для получения одной и той же продукции необходимо отдавать предпочтение тем материалам, в которых содержится меньше токсических веществ или имеющиеся вещества обладают наименьшей токсичностью, а также тем процессам, при которых не выделяются токсические вещества или последние обладают наименьшей токсичностью.

Технологические процессы с использованием или возможностью образования токсических веществ должны быть по возможности непрерывными, чтобы устранить или сократить до минимума выделение вредностей на промежуточных этапах технологического процесса. С этой же целью необходимо использовать максимально герметичное технологическое оборудование и коммуникации, в которых могут находиться токсические вещества.

При превышении допустимой напряженности и плотности потока энергии электромагнитного поля необходимо применять основные средства и способы защиты:

Экранирование рабочего места;

Удаление рабочего места от источника электромагнитного поля;

Рациональное размещение в рабочем помещении оборудования, излучающего электромагнитную энергию;

Установление рациональных режимов работы оборудования и обслуживающего персонала;

Применение предупреждающей сигнализации (световой, звуковой);

Применение средств индивидуальной защиты.

Эффективным и часто применяемым методом защиты от низкочастотных и радиоизлучений является экранирование. Для экранов используют главным образом материалы с большой электрической проводимостью (медь, латунь, алюминий и его сплавы, сталь). Экраны должны быть заземлены.

В производственных условиях очень часто шум имеет непостоянный характер. В этих условиях наиболее удобно пользоваться некоторой средней величиной, называемой эквивалентным (по энергии) уровнем звука Lэкв и характеризующей среднее значение энергии звука к дБА. Этот уровень измеряется специальными интегрирующими шумомерами или рассчитывается.

Нормативы уровней шума регламентируются «Санитарными нормами допустимых уровней шума на рабочих местах» № 3223-85, утвержденными Минздравом в зависимости от их классификации по спектральному составу и временным характеристикам, виду трудовой деятельности. В качестве индивидуальных защитных средств при работе в шумных помещениях используются различные противошумы (антифоны).

По источникам загрязнения выделяют два вида загрязнения атмосферы:

естественное;

антропогенное.

По характеру загрязнителя загрязнение атмосферы бывает трёх видов:

физическое (механическое (пыль, твердые частицы), радиоактивное (радиоактивное излучение и изотопы), электромагнитное (различные виды электромагнитных волн, в том числе радиоволны), шумовое (различные громкие звуки и низкочастотные колебания) и тепловое загрязнение (например, выбросы тёплого воздуха и т. п.)

химическое (загрязнение газообразными веществами и аэрозолями. На сегодняшний день основные химические загрязнители атмосферного воздуха это: оксид углерода (IV), оксиды азота, диоксид серы, углеводороды, альдегиды, тяжёлые металлы (Pb, Cu, Zn, Cd, Cr), аммиак, пыль и радиоактивные изотопы)

биологическое (в основном загрязнение микробной природы. Например, загрязнение воздуха вегетативными формами и спорами бактерий и грибов, вирусами, а также их токсинами и продуктами жизнедеятельности.)

Основными источниками загрязнения атмосферы являются:

Природные (естественные загрязнители минерального, растительного или микробиологического происхождения, к которым относят извержения вулканов, лесные и степные пожары, пыль, пыльцу растений, выделения животных и др.)

Искусственные (антропогенные), которые можно разделить на несколько групп:

Транспортные (загрязнители, образующиеся при работе автомобильного, железнодорожного, воздушного, морского и речного транспорта;

Производственные (загрязнители, образующиеся как выбросы при технологических процессах, отоплении;

Бытовые (загрязнители, обусловленные сжиганием топлива в жилище и переработкой бытовых отходов.

Мероприятия по защите окружающей среды от выбросов производства:

Необходимо проектировать любое производство так, чтобы выбросы были минимальны;

Необходимо строго соблюдать технологические режимы производства;

Необходима обязательная герметизация оборудования на производствах, где присутствуют и получаются химические соединения;

Борьба с потерями при транспортировке (предотвращение аварий газо- и нефтепроводов);

Борьба с эмиссией (выделением) промышленных газов в атмосферу;

Обязательная переработка и утилизация отходов, вторичное использование отходов.

Сточные воды - любые воды и атмосферные осадки, отводимые в водоёмы с территорий промышленных предприятий и населённых мест через систему канализации или самотёком, свойства которых оказались ухудшенными в результате деятельности человека.

Сточные воды классифицированы по следующим признакам:

по источнику происхождения:

производственные (промышленные) сточные воды (образующиеся в технологических процессах производств);

бытовые (хозяйственно-бытовые) сточные воды (образующиеся в результате бытовой жизнедеятельности человека);

поверхностные сточные воды (делятся на дождевые и талые-образующиеся при таянии снега, льда, града);

Очистка сточных вод - это разрушение или удаление из них загрязняющих веществ, обеззараживание и удаление патогенных организмов.

Существует большое многообразие методов очистки, которые можно разделить на следующие основные группы по основным используемым принципам: физические (основаны на гравиметрических и фильтрационных методах разделения); химические (основаны на реакциях компонентов сточных вод с реагентами); физико-химические (основаны на совмещении физических и химических методов в процессе очистки сточных вод); биологические (в основе этих методов лежит использование микроорганизмов, разлагающих органические соединения в сточных водах).

Техника безопасности при обслуживании аппарата.

Ректификационные колонны перед пуском должны быть осмотрены, проверена исправность и готовность к работе всех связанных с ними аппаратов и трубопроводов, исправность контрольно-измерительных приборов, регуляторов температуры и давления в колонне, измерителей уровня жидкости в нижней части колонны, приемниках ректификата, ректификационных емкостях и емкостях остатка.

Пуск ректификационной установки в работу должен производиться строго в установленной последовательности, которая должна быть указана в технологической инструкции.

При работе ректификационной колонны необходимо непрерывно контролировать параметры процесса и исправность аппарата.

Для улавливания жидкости, которая может быть выброшена вместе с парами и газами через предохранительный клапан наружу на линии за предохранительным клапаном следует иметь сепаратор. Уровень жидкости в сепараторе не должен превышать установленного предела.В зимнее время на открытых установках не реже одного раза в смену необходимо проверять состояние колонны, продуктопроводов, водяных линий, дренажных отростков на паропроводах и аппаратах, спускных линий и т. д.

В этот период следует обеспечить непрерывное движение в коммуникации для предотвращения их разрыва. Спускные и дренажные линии, а также наиболее опасные участки для подачи воды, щелочи, других замерзающих жидкостей должны быть утеплены.

Необходимо следить за тем, чтобы поврежденные участки теплоизоляции ректификационных колонн и их опор своевременно ремонтировались. Теплоизоляция должна быть чистой, исправной и выполнена так, чтобы при утечках не могли образовываться скрытые потоки жидкости по корпусу.

Чистку внутренней поверхности колонны следует вести осторожно не искрящими инструментами.

Отложения, снимаемые со стенок при очистке необходимо складывать в металлическую посуду и удалять из помещения или с установки.

При обнаружении утечки в ректификационных колоннах необходимо подать водяной пар или азот к местам пропуска для предотвращения возможного воспламенения или образования смесей взрывоопасных концентраций.

2. ИНЖЕНЕРНЫЙ РАЗДЕЛ

2.1 Теоретический расчет аппарата

Работа ректификационной колонны характеризуется материальным балансом по потокам и каждому компоненту смеси. Для бинарной смеси обычно составляют баланс по низкокипящему компоненту.

Материальный баланс может вычисляться в массовых и мольных долях. Расчеты ректификационных аппаратов количество и состав фаз удобнее проводить в молярных величинах.

Для процессов, осуществляемых в ректификационных аппаратах при противоточном взаимодействии потоков жидкости и пара, принимают следующие допущения:

Мольные теплоты испарения компонентов одинаковы, т.е. при конденсации каждого Кмоль пара испаряется такое же количество Кмоль жидкости. Следовательно, количество пара, движущегося в аппарате снизу вверх, выраженное в Кмоль, одинаково в любом сечении ректификационной колонны.

При конденсации пара в дефлегматоре изменения его состава не происходит, т.е. состав пара, выходящего из верхней части колонны, равен составу получаемого дистиллята и флегмы (yD = xD).

При испарении кубовой жидкости в испарителе изменение ее состава не происходит, т.е. состав жидкости, выгружаемой из нижней части колонны, равен составу возвращаемого в колонну пара (yW = xW).

Теплоты смешения компонентов разделяемой смеси равны нулю.

Материальный баланс для всей колонны.

Уравнение материального баланса состоит из двух равенств:

по входящим и выходящим потокам:

GF = GD + GW (1.1)

где GF - количество смеси, поступающей на ректификацию;

GW - количество получаемого кубового остатка;

по низкокипящему компоненту в этих потоках:

GF xF = GD xD + GW xW (1.2)

где xF, xD, xW - содержание низкокипящего компонента соответственно в исходной смеси, дистилляте, кубовом остатке;

GF - количество смеси, поступающей на ректификацию;

GD - количество получаемого дистиллята;

GW - количество получаемого кубового остатка.

Далее рассчитывают рабочее флегмовое число при некотором значении ц. Флегмовое число - отношение количества дистиллята, возвращенного в колонну в виде жидкости (флегмы), к количеству дистиллята, отобранного в качестве готового продукта.

R = ц? Rmin (1.8)

где ц - коэффициент избытка флегмы (при расчетах колонн обычно выбирается в пределах 1..4);

R - флегмовое число;

Rmin - минимальное флегмовое число.

Определение числа теоретических тарелок:

Существуют графические и аналитические методы определения числа теоретических тарелок (ЧТТ).

Среди графических методов определения ЧТТ наибольшее распространение получили метод Мак - Кэба - Тиле и метод Поншона - Савари.

Число теоретических тарелок по методу Мак - Кэба - Тиле определяется по результатам построения ступенчатой линии, проведенной между кривой равновесия и рабочими линиями в интервале концентраций (xD, xW). Число теоретических тарелок равно числу полученных таким образом ступеней, пронумерованных сверху вниз

Метод достаточно прост, но обеспечивает относительно небольшую точность расчета в тех случаях, когда рабочая и равновесная линии располагаются близко друг к другу.

Метод Поншона - Савари применяется, если мольные теплоты испарения разделяемых компонентов неодинаковы. Метод основан на применении энтальпийной диаграммы, либо диаграммы у - х, в которой рабочие линии построены по данным энтальпийной диаграммы. Этот метод расчета не нашел широкого применения из-за ограниченности данных по энтальпиям газовых систем.

Реальное число тарелок (число действительных тарелок, ЧДТ) в колонне всегда больше числа теоретических.

Выбор флегмового числа.

Выбор оптимального флегмового числа связан с необходимостью снижения эксплуатационных и энергетических затрат без потери качества получаемых продуктов. С этой целью задаются некоторые значения Rmin < R < R? и на диаграмму у - х наносят соответствующие им рабочие линии процесса. Далее проводят построение ступеней на диаграмме у - х для каждого R и строят график зависимости числа тарелок в колонне от флегмового числа. Это наиболее простой метод выбора флегмового числа.

Определение оптимального флегмового числа.

Для нахождения оптимального флегмового числа, на диаграмме у - х проводят построения рабочих линий при некоторых значениях ц, взятых обычно в диапазоне от 1 до 4. Далее находят общее количество теоретических тарелок (ЧТТ) и строят график зависимости числа тарелок от флегмового, в координатах: ЧТТ (R + 1) - ось ординат и R - ось абсцисс.

После нахождения отрезка В строят рабочие линии и проводят ступени между рабочей и равновесной линиями, подсчитывают общее число тарелок (ЧТТ).

Определение скорости пара и диаметра колонны.

Средняя концентрация жидкости в верхней части колонны вычисляется по формуле:

а) в верхней части колонны.

б) в нижней части колонны.

Средние температуры пара определяются по диаграмме t - x, y:

а) при yсрв

б) при yсрн

А также вычисляем среднюю температуру пара во всей колонне по формуле: где - средняя температура пара во всей колонне, К;

Средняя температура пара в верхней части колонны, К;

Средняя температура пара в нижней части колонны, К.

Средняя мольная масса нижней части колонны вычисляется по формуле:

Мсрн = yсрн + (1 - yсрн) (2.7)

Средняя мольная масса верхней части колонны вычисляется по формуле:

Мсрн = yсрв + (1 - yсрв) (2.8)

где yсрн - средняя концентрация пара в нижней части колонны;

Молярная масса воды, кг/моль;

Молярная масса уксусной кислоты, кг/моль;

Мсрн - средняя молярная масса пара в нижней части колонны, кг/моль.

Мольная масса дистиллята вычисляется по формуле:

MD = хD + (1 - хD) (3.4)

где - молярная масса уксусной кислоты, кг/моль;

Молярная масса воды, кг/моль;

MD - мольная масса дистиллята, кг/моль.

Определение высоты колонны:

Общая высота колонны Н равна сумме высот отдельных ее секций (рисунок 14) вычисляется по формуле:

H = h1 + h2 + h3 + h4 + h5 + h6 + h7 (3.7)

h2 = hт (ЧДТв - 1) (3.9)

ЧДТв - число действительных тарелок верха.

где hт - расстояние между тарелками, м.

h4 = hт (ЧДТн - 1) (4.1)

где hт - расстояние между тарелками, м.

ЧДТн - число действительных тарелок низа колонны.

h5 - обычно выбирается в пределах 1-2 м.

2.2 Практический расчёт аппарата

Материальный баланс для всей колонны

Из уравнения материального баланса по входящим и выходящим потокам (1.1) и уравнения материального баланса по низкокипящему компоненту (1.2) выражается и вычисляется GD:

GF xF = GD xD + GW xW

GF xF = (GF - GW) xD + GW xW

Строится равновесная кривая и находится значение y*F =83

Выбор оптимального флегмового числа.

Для нахождения Rопт строятся диаграммы у-x.

Для нахождения оптимального флегмового числа задаются значения ц: 1; 2; 2,5; 3; 4.

R = 1 1,6 = 1,6

2) При ц = 2

R = 2 1,6 = 3,2

3) При ц = 2,5

R = 2,5 1,6 = 4

4) При ц = 3

R = 3 1,6= 4,8

5) При ц = 4

R = 4 1,6 = 6,4

Строится график нахождения оптимального флегмового числа находится точка минимума кривой, соответствующей некоторому значению R и определяется оптимальное флегмовое число.

Находится температура верха при хD и температура низа колонны при xW, определяется плотность хлороформа при температуре верха и плотность бензола при температуре низа колонны.

Tверха = 101оС;

Тниза= 108 оС;

(100 оС) = 958 кг/м3;

(105 оС) = 962 кг/м3.

По графику определяется С при заданном расстоянии между тарелками hт = 500мм. для ситчатых тарелок.

2.3 Выбор конструкционного материала

Все конструкционные материалы, применяемые для изготовления массообменной аппаратуры, можно объединить в две группы: металлы и неметаллические материалы.

Для изготовления аппаратов используются стали различных марок: углеродистая сталь (фланцы, болты, валы, трубные решетки, корпуса); высококачественная углеродистая сталь (корпуса, днища, детали эмалированной аппаратуры, а также аппаратура, работающая при высоком давлении и при температуре от - 40 до + 450°С и т. д.), стальное литье (реакторы типа автоклавов, фасонные детали и т д),листовая сталь (аппараты, работающие под давлением до 0,6 МПа и температуре 450 °С);

легированные (специальные) стали - нержавеющие, кислотостойкие, жаропрочные и т.д. (аппараты, выдерживающие воздействие кислот или щелочей при нормальной и повышенной температуре); различные специальные сплавы, такие как ферросилид, антихлор и т, д. (аппараты, работающие в условиях воздействия азотной или соляной кислоты).

В нашем случае Выбор материала производится исходя из условий работы аппарата. Так как среда агрессивная (вода - уксусная кислота), для данных условий ректификации подходит хромоникелевая сталь. Из хромоникелевых сталей наиболее широкое распространение для химического аппаратно- и машиностроения получили стали, содержащие 17-19% Cr и 8-10% Ni. По справочнику выбираем для деталей колонны легированную сталь Х18Н10Т, скорость коррозии 0,1 мм/год. Данная сталь обладает наибольшей химической и коррозионной стойкостью при ее рабочих параметрах, обладает хорошей свариваемостью и допускает холодную и горячую механическую обработку, а также является недефицитной и устойчива в уксусной кислоте любой концентрации при любой температуре до температуры кипения включительно

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Проведя расчет ректификационной колоны непрерывного действия мы получили следующие результаты:

Количество полученного дистиллята - 4081,1 кг/ч

Количество полученного кубового остатка - 4915,9 кг/ч

Средняя концентрация жидкости в верху колонны - 86

В низу колонны - 39,5

Средняя концентрация пара в верху колонны - 92,3

В низу колонны - 43,35

Средняя температура воды - 375,5 К

Средняя температура пара - 377, К

Средняя молярная масса для верха колонны - 56,6 кг/ моль

Для низа колонны - 36,1 кг/моль

Средняя плотность пара для низа и верха колонны - 1,6кг/

Средняя плотность воды для верха и низа колонны - 960кг/

Скорость пара в колонне - 1,9м/сек.

Мольная масса дистиллята - 18,4кг/моль

Объемный расход проходящего через колонну пара при Тср - 7,5 /с

Диаметр колонны - 2,2 метра

Высота колонны - 25,2 метра

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Ахметов С. А., Сериков Т. П., Кузеев И. Р., Баязитов М. И. «Технология и оборудование процессов переработки нефти и газа».- СПб: Недра,2006. - 868 с.

2. Бобрецкий Н.В., Юфин В.А. «Основы нефтяной и газовой промышленности».- М.: Недра, 1998. - 199 с.

3. Вержичинская С.В., Дигуров Н.Г., Синицин С.А. «Химия и технология нефти и газа: учебное пособие». - М.: ФОРУМ: ИНФРА, 2007. - 400 с.

4. Данилов А. М. «Книга для чтения по переработке нефти». - СПб: Химиздат, 2012. - 352 с.

5. Кафаров В.В. «Равновесие между жидкостью и паром». - М.: Химия, 2002. -248с.

6. Кутепов А.М. «Процессы и аппараты». - М.: Химия, 2004. - 304 с.

7. Медведева В. С. «Охрана труда и противопожарная защита в химической промышленности». -М. : Химия, 1989. - 288 с.

8. Павлов К.Ф., Романов П.Т. «Примеры и задачи по курсу процессов и аппаратов химической технологии». - М.: Химия, 1987. - 640 с.

9. Плановский А.Н., Николаев П.И. «Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии». - М.: Химия, 2002. - 302 с.

10. Суханов В. П. «Переработка нефти».-М.: Высшая школа, 1979.-335 с.

11. Фарамазов С.А. «Оборудование нефтеперерабатывающих заводов и его эксплуатация». - М.: Химия, 1984. - 328 с.

12. Эрих В.Н. «Химия нефти и газа». - М.: Химия, 1986. - 282 с.

Размещено на Allbest.ru

...

Подобные документы

Технологическая схема процесса ректификации. Конструкция тарельчатой ректификационной колонны и массообменных тарелок. Равновесные составы жидкости и пара. Материальный баланс процесса ректификации. Молекулярная масса смеси, расходы флегмы и пара.

курсовая работа , добавлен 19.09.2014


Физическая сущность ректификации. Экономические и технические преимущества технологии Линас по сравнению с традиционными ректификационными технологиями. Расчет ректификационной насадочной колонны для разделения бинарной смеси этиловый спирт-вода.

курсовая работа , добавлен 04.04.2013


Основы процесса ректификации и расчета ректификационных колонн. Схема работы и виды колпачковых тарелок. Принципиальная схема процесса ректификации. Тепловой расчёт установки. Расчет тарельчатой ректификационной колонны. Подробный расчет дефлегматора.

курсовая работа , добавлен 20.08.2011


Процесс ректификации играет ведущую роль среди процессов разделения промышленных смесей. В промышленности разделению подвергаются многокомпонентные смеси как простых зеотропных, так и сложных азеотропных смесей. Методы разделения неидеальных смесей.

дипломная работа , добавлен 04.01.2009


Определение состава продуктов полного сгорания газа. Расчет адиабатной температуры горения газовой смеси при постоянном объеме и при постоянном давлении. Кинетические константы реакции самовоспламенения природного газа. Предел воспламенения газовой смеси.

курсовая работа , добавлен 19.02.2014


Ацетон и хлороформ входят в состав смеси растворителей, которые применяются в производстве термостабилизатора стабилина-9. Для их регенерации было предложено использовать экстрактивную ректификацию с тяжелокипящим разделяющим агентом диметилформамидом.

дипломная работа , добавлен 04.01.2009


Общие подходы к синтезу технологических схем разделения. Поливариантность организации технологического процесса разделения. Критерии оптимизации. Методы синтеза технологических схем разделения. Методы синтеза, основанные на эвристических правилах.

дипломная работа , добавлен 04.01.2009


Описание установки непрерывного действия для ректификации. Определение рабочего флегмового числа и диаметра колонны. Вычисление объемов пара и жидкости. Расчет кипятильника. Выбор насоса для выдачи исходной смеси на установку, анализ потерь напора.

курсовая работа , добавлен 26.11.2012


Средняя плотность пара в ректификационной колонне. Расход теплоты, отдаваемой охлаждающей воде в дефлегматоре, получаемой в кубе-испарителе, в водяном холодильнике кубового остатка, в водяном холодильнике дистиллята. Расчет удельных диаметров фланцев.

курсовая работа , добавлен 13.10.2011


Суть перегонки жидкостей - процесса, в котором разделяемая жидкая смесь нагревается до кипения, а образующийся пар отбирается и конденсируется. Равновесие в системе пар-жидкость. Закон Рауля. Материальный баланс непрерывной ректификации бинарных смесей.

Интересно, каждый ли любитель алкогольной продукции задумывается, что такое ректификация? А ведь к этим напиткам данный процесс имеет прямое отношение. Многие начинающие самогонщики часто путают его с вторичной перегонкой, что неверно. В действительности жидкости прогоняются несколько раз при использовании специального оборудования, в результате чего получается чистый спирт. Есть еще немного схожий процесс, именуемый дистилляцией.

В наш современный век активно ведется пропаганда здорового образа жизни, впрочем, так было всегда, но в последнее время это стало более очевидным. Нас постоянно призывают отказаться от алкогольной продукции, причем полностью исключить ее из своего рациона. Но поскольку человечество пользуется спиртом с первых дней его появления, полностью отказаться от него вряд ли получится. И речь идет не только о вине, водке и прочих напитках, получаемых путем перегонки. Но что такое ректификация? Об этом ниже.

Особенности спирта

С латинского языка спирт (spiritus) переводится как дух и является органическим соединением, которое представлено разнообразными составами. Самые распространенные из них - это:

• этиловый;
• метиловый;
• фенилэтиловый.

Некоторые виды получают не только в лабораторных условиях, их можно встретить и в природе. К примеру, в листьях растений - это метиловый спирт, перебродившие органические продукты содержат этанол. Некоторые виды витаминов тоже можно отнести к классу спиртов: А, В8 и D.

При нормальных физических условиях спирт представляет собой прозрачную жидкость с резким характерным запахом и вкусом. Он способен растворять маслянистые и жиросодержащие вещества. А что касается его главной характеристики, крепости, то она составляет 95,57-100%.

Прежде чем ответить на вопрос, что такое ректификация, стоит прояснить, есть или у спирта какие-нибудь полезные свойства? Вне всякого сомнения, они имеются, и их предостаточно. И прежде всего - это антисептическое и дезодорирующее средство, которое применяется для обеззараживания медицинских инструментов, поверхности кожи, а также обработки рук медицинского персонала перед проведением операций. В аппарате искусственной вентиляции воздуха спирт выступает в качестве пеногасителя. Используется как растворитель для производства лекарственных средств.

Но, помимо медицины, спирт хорош и в производстве алкогольной продукции - повышает градус напитков. В бытовых условиях крепкой жидкостью часто пользуются для снижения температуры путем растирания. С его помощью можно приготовить целебные настойки или сделать согревающий компресс.

Перечислять все полезные свойства и качества спирта можно бесконечно долго. Но вернемся к нашей теме, что такое ректификация.

Что представляет собой этот процесс

Слово ректификация происходит от слияния двух латинских слов:

• rectus - прямой;
• facio - делаю.

По сути, это особый вид процесса, который используется для разделения жидких смесей на отдельные ее компоненты в зависимости от температуры кипения (у каждого она своя). Выражаясь простым языком, происходит разложение на разные фракции (тяжелые и легкие).

Только происходит оно при контакте потока жидкостей и пара. Именно благодаря этому процессу можно получить чистейший и крепкий спирт.

Зачастую изготовление алкогольных напитков не обходится без двух важных процессов, таких как:

• ректификация;
• дистилляция.

С первым мы разобрались, но что представляет собой второй процесс? Многие путают эти два термина, считая, что это практически одно и то же. В действительности между ректификацией спирта (или любой другой смеси) и дистилляцией есть существенные различия, которых коснемся чуть позже.

Немного сходный процесс - дистилляция

Итак, под данным определением понимается процесс извлечения жидкого компонента путем кипячения какой-либо смеси, где он присутствует, и охлаждения его паров с целью образования конденсата и сбора. Данный метод успешно применяется для опреснения смесей. Это позволяет не только разделить между собой присутствующие жидкие компоненты, но и отделять твердые вещества от жидкого растворителя.

Помимо этого, дистилляция прекрасно подходит для получения питьевой воды из морского источника. Также многие любители домашнего алкоголя производят таким способом напитки в домашних условиях.

Перечисленные процессы (дистилляция и ректификация смесей) применяются не только в лаборатории, фармацевтики или у себя дома. Они широко распространены и в промышленности, где с их помощью разделяют нефть на разные компоненты:

• бензин;
• керосин;
• дизельное топливо;
• реактивное топливо;
• мазут.

Помимо жидких продуктов из нефти можно получить твердые вещества наподобие битума, гудрона, асфальта.

Отличительные черты

Дистилляция считается простым процессом (перегонкой): перебродившее сырье (к примеру, вино) закладывается в специальный куб, и он разогревается до температуры кипения. При этом выделяются пары, которые направляются в охладитель, где в виде конденсата собираются в емкость. Получившийся продукт является спиртом-сырцом. Его крепость составляет от 40 до 50 градусов. Однако он еще загрязнен примесями, поэтому требуется его очистка и дополнительное облагораживание.

В большинстве случаев для этого дистиллят повторно перегоняют, что увеличивает его крепость. Но если нужно получить крепкий и чистый спирт, следует выбирать другой способ. На первый взгляд кажется, что между дистилляцией и ректификацией нет различий. В действительности это далеко не так.

Высокую степень очистки можно достигнуть лишь при использовании специального оборудования, называемого ректификационной колонной. В ее устройство входит царга, насадка-дефлегматор и охладитель. Выделяемый пар от нагретого сырья поступает в трубу и контактирует с жидкой флегмой, находящейся внутри ее стенок. При этом некоторая часть пара в виде конденсата оседает в дефлегматоре, а остальное возвращается в царгу.

Таким образом и происходит процесс ректификации. При этом исходный материал максимально очищен от вредных примесей (взвеси, сивушные масла и прочее). У полученного спирта-ректификата самая высокая возможная крепость - до 96%. Такой продукт полностью готов для технических, медицинских целей.

Как можно заметить, отличия касаются не только техники перегонки, но и качества самого продукта.

Спирт

Для ректификации спирта в качестве основного источника используются смеси, которые его содержат, - их прогоняют через специальные колонны. В результате нагрева растворы разделяются на два компонента:

1. Жидкость.

На выходе же получается чистейший спирт. Производить алкогольную продукцию люди научились еще с давних времен. В качестве исходного сырья использовались перебродившие ягоды и фрукты. Только в полученном продукте было ничтожно малое количество спирта. Ситуация исправилась с развитием химической промышленности. Причем возникло целое направление, направленное на повышения градуса алкогольных напитков.

Полностью чистейший 100% спирт был получен лишь в конце XVIII столетия. Это удалось сделать русскому химику Иоганну Тобиасу (Товию Егоровичу) Ловицу. Именно его можно заслужено считать создателем процесса ректификации.

Нефть

Главное назначение ректификации нефти заключается в получении легких фракций из нефти, которыми являются:

• Бензин.
• Керосин.
• Газойль.

Бензин представляет собой сочетание нефтенов, алканов и ароматических углеводородов. Температура достигает +150...+205 °C. Все зависит от того, для какого именно транспорта нужно получить топливо - автомобилей, самолетов либо прочей техники.

Керосин - это распространенный вид топлива для питания тракторов и других видов сельскохозяйственного транспорта. Помимо этого, служит компонентом для дизельного топлива. К тому же некоторые системы освещения тоже работают на нем. Температура нагрева подбирается, исходя из целей назначения, и может быть +150...+180 °C либо +270...+280 °C.

Что касается газойля , то этот продукт перегонки в основном используется для производства дизельного топлива. Температура процесса зависит от требуемых качеств конечного продукта и находится в диапазоне от +270...+280 до +320...+350 градусов.

Также в результате ректификации нефти получаются и твердые фракции, к которым относятся:

• Мазут.
• Гудрон.

Мазут хорош как котельное топливо либо может проходить дальнейшую переработку. К примеру, его перегоняют в условиях пониженного давления, доводя до вакуума. Таким образом получают различные масла. Помимо этого, он используется для крекинга, целью которого является получение высокооктанового бензина. Температура для мазута составляет от +230 до +350 градусов.

После того как от мазута отделены масла, получается практически твердое вещество - гудрон . В свою очередь, из него можно получить битум, который является компонентом асфальта. Кроме того, гудрон ценен для металлургической промышленности, где из него получают кокс.

Характерные особенности процесса ректификации

Понимание процесса перегонки может быть полезно для любителей алкогольный продукции любой крепости.

А зная, чем он отличается от дистилляции, можно подобрать для своих нужд подходящее оборудование, причем даже с автоматикой для ректификации для производства нужных напитков. К примеру, если необходимо получить продукт на основе виноградного или любого другого фруктового сока со жмыхом, то классического дистиллятора вполне хватит. Если же нужно получить спирт с высоким градусом, то без ректификационной колонны не обойтись.

К счастью, некоторые самогонные аппараты универсального типа имеют атмосферный штуцер. Теперь стоит только установить дополнительную царгу, как оборудование будет модернизировано до ректификационной колонны. Такие аппараты более предпочтительны, в особенности для всех тех, кто предпочитает проводить эксперименты и развивать свои навыки.

Однако процесс ректификации не был бы столь популярен у большинства самогонщиков, если бы не имел своих хитростей. Одна из них - это использование уже готового дистиллята как альтернативы браге. Таким образом можно избежать лишних хлопот. Дело в том, что использование браги сопровождается выделением пены, причем в большом количестве, чего нельзя сказать про дистиллят. В связи с чем, перегоняя спирт-сырец, можно уберечь ректификационную колонну от повреждений.

Другая особенность заключается в том, что, чем больше высота колонны, тем интенсивнее будет протекать массо- и теплообмен двух встречных потоков, и качественнее получится конечный продукт. То есть значения пропорциональны: выше царга - качественнее спирт.

Дефлегматор, холодильник-конденсатор, подогреватель - обычные теплообменники, основным аппаратом всего оборудования является ректификационная колонна. Именно в ней поднимаются пары перегоняемой смеси, а им навстречу стекает жидкость (флегма), которая подается в верхнюю ее часть.

Классическая колонна выглядит так: на испарительный куб ставится длинная труба (чем выше, тем лучше), которая зовется царгой, а также дефлегматор с концевиком. Каких-то сложных механизмов здесь нет, лишь кран для отбора, смотровое стекло и термометр. В некоторых случаях может быть регулятор мощности.

Работа колонны

Вся процедура производится в несколько этапов:

• Происходит нагрев браги или любого другого спиртосодержащего раствора до нужной температуры ректификации.
• Образующиеся пары поступают в колонну и далее попадают в холодильник.
• Наверху пары конденсируются в жидкое состояние и движутся в обратном направлении уже в виде жидкости (флегмы).
• Конденсат стекает вниз, навстречу ему поднимаются пары, и в процессе такого смешивания происходит насыщение их спиртом от флегмы.

Такой цикл происходит многократно, и в результате пары насыщаются спиртом настолько, что крепость конденсата доходит до 93% или чуть больше. Что касается примесей, они отличаются меньшей летучестью и оседают в колонне. По этой причине предпочтительно использовать именно высокие трубы, и чем они длиннее, тем качественнее получается конечный продукт.

После применения ректификационной колонны нет необходимости проводить дополнительную очистку полученных напитков. К тому же вместе с примесями продукт избавляется от неприятного запаха и нежелательного привкуса.

Что касается использования браги, то лучше по возможности обойтись без нее, о чем было сказано выше. Процесс должен протекать при стабильной температуре, и теплоизолированная колонна позволяет избежать ее перепадов.

Атмосферное давление

Работа самогонного аппарата зависит от атмосферного давления, и многие модели оснащены специальным штуцером. Когда он закрыт, аппарат функционирует в режиме дистилляции, но стоит его открыть - это уже метод ректификации.

После того как сырье нагреется до нужной температуры кипения, штуцер отбора закрывается. Установка некоторое время функционирует в автономном режиме. В этот момент спиртовые пары циркулируют внутри колонны, повышая флегмовое число и очищаясь от примесей. Потом штуцер открывается, и происходит процедура, в течение которой давление и температура ректификации держатся на высоком уровне. Во избежание перегрева оборудования атмосферный клапан открыт на время всей ректификации. За счет этого регулируется давление.

Поскольку штуцер открыт постоянно, то атмосферное давление оказывает свое влияние на протекающий в колонне процесс ректификации. При его уменьшении снижается плотность спиртовых паров, что приводит к увеличению их расхода и скорости прохождения в установке. Превышение допустимого значения оборачивается захлебыванием колонны.

А если давление будет возрастать, то скорость паров будет снижаться, что замедляет деление на фракции. Исправить это можно путем временного закрытия штуцера.

Не стоит упускать из виду давление в колонне. В дефлегматоре оно всегда равно атмосферному значению за счет открытого штуцера. Непосредственно в царге оно обусловлено движением паров и взаимодействием их с флегмой. При этом величина перепада давления не должна превышать максимальные показатели, которые устанавливаются производителями. Чтобы можно было контролировать это значение, колонны оснащаются специальными манометрическими трубками.

Многие компании, которые производят современные установки ректификации, стараются стабилизировать работу оборудования, чтобы она не зависела от внешних факторов. К сожалению, полностью избежать такого недостатка пока не удается. В связи с чем в инструкции прямо сказано, что ректификацию не стоит проводить в те дни, когда вероятно понижение атмосферного давления.

Автоматизированный процесс

Во время процесса ректификации необходимо личное присутствие и постоянное наблюдение за всем происходящим. Однако можно поступить и мудро - использовать автоматику. Такие устройства призваны для автоматизации всей процедуры и без непосредственного участия человека.

Качественные устройства отберут так называемые головы в отдельную емкость и исключат попадание хвостов в готовый продукт. Блок управления пустит воду для охлаждения в нужный момент, понизит мощность в ходе отбора. После сбора хвостов подача воды и нагрев будут отключены.

Как можно понять, автоматика для ректификации - вещь нужная, особенно когда возникнут неотложные дела, решение которых невозможно перенести на другое время.

1. Откуда берется спирт как химическое вещество

Этиловый спирт (этанол, винный спирт) - C 2 H 5 OH - бесцветная жидкость с характерным запахом. Получается сбраживанием пищевого сырья, гидролизом растительных материалов и синтетически - гидратацией этилена. Очищается ректификацией.
Синтетический путь получения этанола достаточно сложен, а результатом является технический спирт-ректификат, содержащий большое количество не отделяемых ректификацией примесей. Этот путь широко применяется в промышленности.
Другой путь получения спирта более доступен и связан с технологией сбраживания простых сахаров дрожжами. Именно так получается обычное вино и именно поэтому первое имя этилового спирта - винный спирт. Химическая формула этого превращения в очень упрощенном виде выглядит так:

C 12 H 22 O 11 + Н 2 0 = 4 C 2 H 5 OН + 4 СО 2 + ТЕПЛО

Т.е. из одной молекулы сахара с помощью дрожжевых клеток образуется две молекулы этилового спирта, две молекулы углекислого газа и выделяется приличное количество тепла.
Для определения соотношения массовых превращений достаточно подставить в предыдущую химическую формулу мольные массы атомов: водорода Н=1, углерода С=12 и кислорода О=16 :

(12·12+1·12+16·11)+ (1·2+16)= 4 ·(12·2+1·5+16+1) + 4·(12+ 16·2),
или 342 + 18 = 184 + 176 ;

и тогда можно сделать вывод, что из 180кг сахара получается 92кг спирта и 88кг углекислого газа. Таким образом, теоретический выход спирта из сахара составляет 0.511кг/кг, а учитывая плотность этилового спирта (ρ = 0,8кг/л), будет равен 0,64л/кг.
Если спирт получают не из сахара, а из сахаросодержащего сырья (виноград, сахарная свекла, топинамбур и т.д.), тогда, зная сахаристость продукта, легко определить выход из него спирта. Так, например, если яблоки содержат 12% сахара, то теоретический выход спирта из сока этого сырья (выход сока из яблок составляет 70%) будет равен 54мл/кг:

1кг (яблоки) =>0.7 кг (сок) => 0.084кг (сахар) => 0.054л (спирт).

Чаще всего спирт получают из крахмалосодержащего сырья (картофель, зерно и т.д.). Тогда в технологической цепочке приготовления спирта появляется процесс осахаривания крахмала - превращение (гидролиз) крахмала сырья под воздействием определенных ферментов в сахар

(C 6 H 10 O 5)n + n·H 2 O + ФЕРМЕНТ = n·C 6 H 12 O 6 ,

а затем производится его сбраживание.
Как и в предыдущем случае можно рассчитать, что из 1кг крахмала теоретически получается 1,11кг сахара. Зная содержание крахмала в сырье можно легко определить выход спирта из того или иного продукта. Так, например, если в пшенице содержится 60% крахмала, то теоретический выход спирта из такого зерна составит 0,426л/кг:

1кг (пшеница) => 0,6 кг (крахмал) => 0,666кг (сахар) => 0,426л (спирт).

Практический выход спирта всегда на 10…15% меньше теоретического. Такие потери считаются нормальными и, главным образом, связаны с:
недобродом, то есть с ситуацией, когда часть сахара остается в бражке и не превращается в спирт;
неправильным брожением, то есть когда часть сахара превращается не в спирт, а в некоторые другие вещества примеси;
прямыми потерями, когда часть спирта просто улетучивается вместе с углекислым газом в процессе брожения, или теряется при перегонке и ректификации.

2. Теплофизические свойства водно-спиртовых растворов.

Свойства абсолютизированного 100% этилового спирта (ЭС) с практической точки зрения мало интересны (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст., ρ=790κг/м3 ). Поэтому, здесь мы разберемся со свойствами бинарной (двойной) смеси ЭС + вода, дающими полное представление о работе ректификационного оборудования и получения на нем этилового спирта-ректификата.

2.1 Концентрация спирта.

Всем известно, что ЭС очень хорошо растворяется в воде образуя бинарную водно-спиртовая смесь (раствор), которая может содержать в себе любое количество спирта.
В случае использования тех или иных справочных данных необходимо четко различать два понятия концентрации спирта в водно-спиртовом растворе - массовая и объемная концентрации. Массовая концентрация спирта используется только для физических расчетов, анализа процессов горения и др. Массовая концентрация - это масса спирта в массе раствора (обозначается как % масс. , или кг/кг, или г/г). Чаще и традиционно используется понятие объемной концентрации спирта - это объем спирта в объеме раствора (обозначается как % об. , или м3/м3 , или л/л, или мл/мл). Эта некоторая “путаница” в концентрациях возникает из-за разной плотности спирта (ρ=790κг/м3=0,79г/мл ) и воды (ρ=1000κг/м3=1г/мл ). Разница в цифрах объемной и массовой концентраций одного и того же раствора существенна, поэтому далее мы будем пользоваться только понятием объемной концентрацией спирта.
Для определения объемного содержания спирта в растворе - концентрации спирта в жидкости (X ) используются специальные спиртометры: АСП-3 0…40%, АСП-3 40…70%, АСП-3 70…100%, АСП 95…105%, АСП-2 96…101%, с термометром АСПТ 60…100%. Стоит отметить, что плотность водно-спиртового раствора сильно зависит от его температуры, а все эти приборы измеряют именно плотность раствора (используют силу Архимеда). Поэтому реальное содержание спирта в растворе совпадает с показаниями этих приборов только при 20ºC, что и указано на шкалах этих приборов.
Наиболее известными растворами являются водка - 40% и спирт-ректификат - 96,4%. Кстати, содержание спирта в бражке находится в пределах 7…12%, но измерять эту концентрацию с помощью спиртометров нельзя из-за наличия в бражке остаточного сахара и других примесей, влияющих на плотность раствора, и соответственно, искажающих показания прибора.
Пары ЭС также хорошо растворяются и в парах воды и образуют с ними единую паровую смесь с концентрацией спирта в них Y , которую можно определить только после конденсации этих паров - т.е. в жидкости (как в предыдущем случае) или по температуре их парообразования при 760мм.рт.ст. (см. ниже).

2.2 Температура кипения водно-спиртовой смеси.

Естественно, температура кипения раствора двух веществ - воды (tкип=100°C при 760мм.рт.ст) и этанола (tкип=78,3°C при 760мм.рт.ст) должна находится между температурами кипения индивидуальных веществ. Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового пара или температура кипения (парообразования) этой бинарной смеси от концентрации спирта в парах Y представлена на рис.1.
Стоит обратить внимание, что на этом графике существует некоторая точка А с концентрацией 96,4% температура в которой даже меньше температуры кипения 100%-го этанола.

Рис.1 Температура насыщенного водно-спиртового пара или температура кипения водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)

2.3 Равновесие фаз.

Равновесным состоянием фаз (жидкой и парообразной) называется такое их сосуществование, при котором не происходит никаких видимых качественных или количественных изменений этих фаз. Равновесие фаз считается достигнутым только в том случае, когда одновременно удовлетворяются два условия: равны температуры фаз и равны парциальные давления каждого компонента в паровой и жидкой фазах. Второе условие означает, что процесс перехода через границу раздела фаз каждого компонента из жидкой фазы в паровую фазу и обратно завершен. Т.е. составы жидкой и паровой фазы стабилизировались, а концентрации компонентов в отдельно взятой фазе одинаковы в каждой точке ее объема.
Для бинарной водно-спиртовой смеси это теоретическое высказывание означает очень простую вещь. Если в обычную колбочку (схематично нарисована внутри графика рис.2) налить небольшое количество водно-спиртовой смеси с концентрацией Xж и нагреть до температуры кипения этой смеси, то в образовавшемся паре концентрация спирта будет Yп . Затем, если быстро закрыть колбочку и интенсивно встряхнуть (перемешать паровую и жидкостную фазы), то температура внутри колбочки выровняется, а пар и жидкость придут в равновесное состояние - с концентрациями в них спирта Y и X соответственно.
Если такие опыты провести для разных концентраций водно-спиртовых растворов, то можно получить некоторую зависимость равновесия фаз - кривая равновесия фаз. График кривой равновесия фаз для бинарной смеси чистый спирт + чистая вода представлен на рис.2.

Рис.2 Кривая равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси (при давлении 760 мм рт.ст.)

Теоретическая и практическая значимость кривой равновесия фаз с точки зрения процесса ректификации спирта очень велика, но к этому мы вернемся позднее в разделе “Ректификация”, а сейчас покажем, как этой кривой пользоваться.
Например, при обычной перегонке бражки с концентрацией спирта X= 10%образуется пар с концентрацией в нем спирта Y =42%, а после его конденсации мы получаем “самогон” (конденсат, дистиллят) той же “крепости”. Таким образом, если самогонный аппарат не снабжен какими-нибудь дополнительными “прибамбасами”, то получить более крепкий самогон таким способом теоретически просто невозможно. Таким же образом можно “предугадать” с помощью той же кривой и результат повторной перегонки “первача” - из 40%-го дистиллята второй перегонкой можно получить 60%-ый “самогон”.
Рассматривая этот график, стоит обратить внимание на диагональ Y=X. Именно благодаря тому, что почти вся кривая равновесия лежит выше этой диагонали, можно при испарении водно-спиртовой смеси получать концентрацию спирта в парах большую, чем его концентрация в исходной жидкости. Исключением является только точка А - пересечение кривой равновесия с диагональю, где X=Y=96,4%. Это особая точка азеотропы.
Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью, имеет тот же состав, что и жидкая смесь (X=Y ). При перегонке азеотропных смесей образуется конденсат того же состава, что и исходная смесь. Разделение таких смесей перегонкой и ректификацией исключается.
Водно-спиртовая смесь в особой точке азеотропы называется “этиловый спирт-ректификат (СР)”. Именно к этой точке стремится процесс ректификации, именно она является предельной концентрацией спирта в этом процессе, и именно в этой точке водно-спиртовая смесь имеет минимальную температуру кипения (tкип=78,15°C при 760мм.рт.ст. см. рис.1).

2.4 Основные свойства спирта-ректификата

На этот продукт существует ГОСТ 5962-67, в котором регламентируется концентрация спирта в спирте-ректификате от 96% до 96,4% и его состав.
Приведем некоторые физические свойства этилового спирта-ректификата
Плотность жидкости (при 20ºС)…………….……….…. 812 кг/м3 (≈0.8кг/л)
Плотность паров (при 760 мм.рт.ст.)………….……….. 1,601 кг/м3
Температура кипения (при 760 мм.рт.ст)……………… 78,15 ºC
Удельная теплота парообразования……………………. 925 кДж/кг
Эти данные являются основой при проектировании спиртового ректификационного оборудования. А для Вас будут являться обычной справочной информацией.

2.5 Температура кипения спирта-ректификата и атмосферное давление.

Стоит отметить, что температура кипения СР существенным образом зависит от атмосферного давления. Причем эта зависимость настолько сильная (см. рис.3), что при ректификации спирта по температуре, регистрируемой, например, электронным термометром, можно определить точное значение атмосферного давления в данный момент и проградуировать обычный домашний барометр, пользуясь приведенной ниже зависимостью.


Рис.3 Зависимость температуры кипения этилового спирта-ректификата от атмосферного давления

Если Вы эксплуатируете ректификационную установку без термометра, то эта информация просто расширяет Ваш кругозор и не имеет для Вас никакого практического значения, поскольку момент выхода СР Вы с абсолютной точностью определяете по запаху. Но, для тех, кто приобрел установку с электронным термометром, эта связь температуры кипения спирта с атмосферным давлением имеет непосредственное практическое значение.
Действительно, имея профессиональное ректификационное оборудование и электронный термометр, способный с высокой точностью определять температуру спиртовых паров, Вы с удивлением можете обнаружить, что его показания отличаются изо дня в день. Если вчера Вы наблюдали температуру кипения спирта 77,0ºC, а сегодня - 78,0ºC, то это означает не изменение спиртового состава или неисправность ректификационного устройства, а всего лишь изменение атмосферного давления: вчера было - 730мм.рт.ст., а сегодня - 755мм.рт.ст.

3. Теория и практика простой перегонки бражки.

Простая перегонка (дистилляция) - процесс, при котором происходит однократное испарение наиболее летучих компонентов из кубовой жидкости и однократная конденсация этих паров.

3.1 Цель простой перегонки

Содержание спирта в бражке очень мало от 6 до 12%. Однако, для получения высококачественного спирта путем ректификации требуется более концентрированный спиртовой раствор, поэтому для получения спирта-рекитификата на всех спиртовых заводах производят первоначальное, грубое отделение спирта от воды, в результате которого получают спирт-сырец (СС), а затем проводят его ректификацию. Такой же путь можно рекомендовать для домашней технологии приготовления спирта.
Перегонку бражки можно проводить и с помощью ректификационного оборудования (см. ниже). Используя при перегонке бражки ту же технику ректификации, можно из бражки сразу получить 80…85% -ый СС. Но это не нужно, поскольку для четкой ректификации СС, его все равно необходимо будет разбавить до концентрации 40%. Более того, перегоняя бражку на ректификационном устройстве, очень часто пеной засоряется нижняя часть колонны.
Для более эффективного использования ректификационной колонны, все таки на ней лучше проводить ректификацию, а 40%-ый самогон можно успешно получать из бражки с помощью простейшего перегонного аппарата.

3.2 Оборудование для простой перегонки

Принципиальная схема простого дистиллятора представлена на рис.4. Дистиллятор состоит из испарительной емкости - куба 1 и конденсатора-охладителя 2, которые соединены между собой патрубком 3. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Через конденсатор-охладитель постоянно протекает охлаждающая вода (показана стрелочками). Для удобства работы с дистиллятором в крышке куба может быть установлен термометр 6, который регистрирует температуру паров направляющихся на конденсацию. Приемная емкость 7.

3.3 Работа аппарата простой перегонки

Дистиллятор работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образовавшийся в кубе пар по патрубку попадает в конденсатор-охладитель, где происходит его конденсация и охлаждение. Полученный дистиллят стекает в приемную емкость 7.
Что касается дистилляции спирта, то при работе этого устройства, процесс получения дистиллята в основном подчиняется приведенной выше кривой фазового равновесия (рис.2). Причем в начальный момент, когда концентрация спирта в растворе велика (в бражке она составляет 10…12%), велика и концентрация спирта в парах, а следовательно, и в его дистилляте (42…45%). Однако, бражка не является бинарной смесью воды и спирта, а содержит большое количество попутных примесей с меньшей и большей температурой кипения по отношению к водно-спиртовой смеси. Температура паров спирто-водяной смеси, проходящей в этот момент по патрубку, составляет величину порядка 90…94°С, но легкокипящие примеси (эфиры, ацетоны, альдегиды, метиловый спирт и др.) в большей доле входят в состав первоначального пара, понижая эту теоретическую температуру до 65…75°C. Увеличенная концентрация легкокипящих примесей (плотность которых меньше плотности спирта) в первоначальном дистилляте искажает показания спиртомера в большую сторону, создавая иллюзию повышенной “крепости”. Именно поэтому первая порция дистиллята, полученная из бражки, называется “первачём”. В действительности это не концентрированный спирт, а водно-спиртовая смесь с повышенной концентрацией “отравы”.
На следующем этапе перегонки изменение температуры в большей степени соответствует теории. Используя показания термометра 6 и пользуясь графиком рис.1, можно всегда знать концентрацию паров спирта Y, идущих на конденсацию. Постепенно концентрация спирта в кубе уменьшается, соответственно уменьшается и его концентрация в дистилляте, что отмечается увеличением температуры на термометре 6. Если температура достигла 100°С, то это означает, что спирт в кубовой жидкости полностью закончился и из куба испаряется только вода.
Несмотря на то, что вблизи нулевой точки (рис.2) концентрация спирта в парах в 8 раз больше его концентрации в жидкости, процесс перегонки обычно завершают при температуре пара 97…98°C. Это связано с тем, что с этого момента начинается более интенсивное испарение сивушных масел и других хвостовых примесей.
Средняя концентрация спирта в дистилляте (типичный “самогон”), получаемого из бражки с помощью аппаратов простой перегонки, обычно не превышает 40%. Типовой график изменения температуры по времени при простой дистилляции схематично представлен на рис.5.


Рис.5 Изменение температуры паров при простой перегонке

Можно повторно провести перегонку уже 40%-го дистиллята и получить более концентрированный ≈ 60% раствор спирта (см. рис.2). Затем можно многократно повторять этот процесс до получения концентрации спирта в дистилляте около 90…94%. Однако, стоит сразу обратить Ваше внимание на то, что полученный таким образом “спирт” будет содержать все примеси изначально содержащиеся в бражке. Это означает, что после разбавления такого “спирта” водой до 40% Вы получите все тот же “самогон”, что и после первой перегонки.
При таком способе извлечения спирта из бражки с целью получения качественной водки требуются сложные, порой очень дорогостоящие и протекающие с большими потерями спирта и электроэнергии каскады очисток и повторных перегонок.
Именно поэтому этот путь получения качественной водки давно отошел в историю!
В настоящий момент существует другой, более простой способ получения высококачественной водки, суть которого, заключается в получении из СС (“самогона”) сразу 96%-го спирта-ректификата, очищенного от примесей, а затем разбавлении его хорошей водой до концентрации водочного раствора. Этот способ требует специального и достаточно сложного ректификационного оборудования.

4. Теория ректификации

Ректификация - тепломассообменный процесс, который осуществляется в противоточных колонных аппаратах с контактными элементами (насадка, тарелки). В процессе ректификации происходит непрерывный обмен между жидкой и паровой фазой. Жидкая фаза обогащается более высококипящим компонентом, а паровая фаза - более низкокипящим. Процесс тепломассообмена происходит по всей высоте колонны между стекающим вниз дистиллятом, образующимся наверху колонны (флегмой), и поднимающимся вверх паром. Чтобы интенсифицировать процесс тепломассообмена применяют контактные элементы, увеличивающие поверхность взаимодействия фаз. В случае применения насадки, флегма стекает тонкой пленкой по ее развитой поверхности. В случае применения тарелок, пар в виде множества пузырьков, образующих развитую поверхность контакта, проходит через слой жидкости на тарелке.

4.1 Цель ректификации

Целью ректификации вообще является чёткое разделение жидких смесей на отдельные чистые компоненты.
При ректификации спирта основная задача - из 40%-го СС получить СР с концентрацией в нем ЭС не менее 96% при минимальным содержании посторонних примесей. Для этого процесс ректификации СС проводят за один раз на специальном ректификационном оборудовании. Это оборудование позволяет разделять водно-спиртовую смесь на отдельные азеотропные фракции, отличающиеся температурами кипения. Одной из таких фракций является пищевой спирт-ректификат.

4.2 Оборудование для ректификации

В промышленности применяются ректификационные установки непрерывного действия. В этих установках 85%-ый СС и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части колонны и превращаются в ≈ 40%-ый водно-спиртовой насыщенный пар при температуре ≈ 94°C (см. рис.1). Эта паровая смесь непрерывно поступает в ректификационную колонну, расслаивается по ее высоте на отдельные фракции, которые непрерывно и с определенным темпом отбираются из разных частей колонны. Для обеспечения нормальной работы таких непрерывных колонн требуются достаточно сложные и дорогие элементы автоматики.
В химических и физических лабораториях обычно применяют ректификационные колонны периодического действия, не требующие никакой автоматики. Эти колоны оборудованы только элементарными средствами регулировки отбора, температурного контроля и манометрическим измерителем перепада давления на колонне.
Принципиальная схема периодической ректификационной установки представлена на рис.6. Установка состоит из испарительной емкости - куба 1 и ректификационной колонны, установленной вертикально на крышке куба. Куб заполнен перерабатываемой жидкостью 4, нагрев и испарение которой осуществляется нагревателем 5. Колонна включает в себя ректификационную часть 9 и головку колонны 10. Ректификационная часть колонны представляет собой трубу 11, покрытую снаружи теплоизоляцией 12 и заполненную внутри контактными элементами 13. Головка колонны представляет собой систему патрубков 3 к которой в соответствии со схемой подсоединены: термометр 6, конденсатор 2, охладитель 14 и регулятор отбора 15. Внизу ректификационной части колонны обычно монтируется манометрическая трубочка 16 для измерения перепада давления в колонне. Через охладитель 14 и конденсатор 2 постоянно протекает охлаждающая вода.

4.3 Работа ректификационной колонны.

Ректификационная установка работает следующим образом. С помощью нагревателя кубовая жидкость доводится до кипения. Образующийся в кубе пар по ректификационной части колонны 9 поднимается вверх и попадает в конденсатор 2, где происходит его полная конденсация. Часть этого конденсата (флегмы) возвращается в ректификационную часть колонны, а другая часть проходит через охладитель 14 и в виде дистиллята 7 стекает в приемную емкость 8. Соотношение между расходами флегмы и отбираемого дистиллята называется флегмовым числом и устанавливается с помощью регулятора отбора 15. По всей высоте ректификационной части колонны происходит процесс тепломассообмена между стекающей вниз флегмой и поднимающимся вверх паром. В результате этого в головке колонны накапливается в виде пара и флегмы самый легкокипящий (с наименьшей температурой кипения) компонент кубовой жидкости, а следом за ним сама собой выстраивается “номерная очередь” (вниз по высоте колонны) из разных веществ. “Номером” в этой очереди является температура кипения каждого компонента, возрастающая по мере опускания по колонне. С помощью регулятора 15 осуществляется медленный и последовательный отбор этих веществ в соответствии с их очередностью. “Номер” отбираемого в каждый момент вещества регистрируется с помощью термометра 6. Зная эту температуру с учетом атмосферного давления, можно достаточно точно указать основное вещество дистиллята, отбираемое в данный момент времени.
Для пояснения приведем простейший и наглядный пример лабораторной ректификации. Нальем в испарительную емкость ацетон (20мл), метиловый спирт (30мл), этиловый спирт (50мл) и воду (100мл). Общее количество кубовой жидкости составит 200мл. Проведем ректификацию с записью текущей температуры и текущего объема получаемого дистиллята 7. Общий объем отобранного дистиллята доведем до 120мл, при этом остаток кубовой жидкости (воды) составит 80мл. По записям построим график изменения температуры от текущего объема дистиллята рис.7. На графике отчетливо видны четыре горизонтальных участка α (tк=const ) и три переходных участка β между ними. Участки α - это индивидуальные чистые компоненты исходной смеси, а переходные участки β - это промежуточные вещества, состоящие из смеси двух чистых соседних компонентов. Пусть процесс ректификации проходил при атмосферном давлении 760мм.рт.ст., тогда по “высоте” и “длине” каждой ступеньки можно легко сделать вывод о качественном и количественном составе исходной смеси:

В процессе ректификации каждые индивидуальные и промежуточные вещества можно отбирать в отдельные приемные емкости 8, что позволяет не только провести качественный и количественный анализ исходной смеси, но и получить все ее компоненты раздельно.


Рис.7 Изменение температуры при ректификации 4-х компонентной жидкости

4.4 Что такое “теоретическая тарелка” и сколько их нужно.

Рассмотрим более внимательно кривую равновесия фаз бинарной водно-спиртовой смеси, представленную на рис.2. Как было указано в примере, можно из 10%-го спиртового раствора с помощью простой перегонки получить 40%-ый раствор. Затем из 40%-го раствора тем же способом можно получить 60%-ый раствор.
Легко построить на кривой равновесия фаз ряд последовательных ступенек 10-40; 40-60; 60-70; 70-75; и т.д. и убедиться в том, что для достижения в конечном дистилляте концентрации спирта, равной 96%, теоретически потребуется не менее 9…10 таких последовательных перегонок.
Каждая такая перегонка-ступенька условно называется теоретической тарелкой (ТТ). Количество ТТ физически означает количество перегонок, необходимых для получения 96%-го спирта из его 10%-го раствора чистого спирта в чистой воде.
Теоретическую тарелку иногда (а в настоящее время все чаще) называют единицей массопереноса или единицей переноса (ЕП).
На практике мы никогда не имеем чистой смеси спирта с водой (если это не хорошая водка). На практике, единственным источником спиртосодержащей жидкости для получения спирта-ректификата является бражка или самогон. Оба этих раствора кроме воды и спирта содержат в себе небольшое (по объему) количество примесей. Однако в этих примесях обнаружено порядка 70 разнообразных компонентов, температура кипения которых находится вблизи температуры кипения спирта-ректификата. Более того, многие из этих примесей с “большим удовольствием” образуют со спиртом и водой многокомпонентный азеотроп спирта-ректификата с ухудшенными вкусовыми свойствами.
Опыт показывает, что для получения качественного спирта из указанных выше “первоисточников” необходимо иметь не менее 25…30 ТТ или, что одно и то же, - 25…30 ЕП.

4.5 Физическая тарелка и чем она отличается от теоретической.

В качестве контактных элементов в больших ректификационных колоннах обычно используются тарелки. Каждая такая тарелка, расположенная в колонне, называется физической тарелкой (ФТ) . Назначение такой тарелки, как и любого другого контактного устройства, - обеспечить наиболее тесное соприкосновение жидкой и паровой фаз для максимального достижения состояния равновесия между ними.
Тарелки работают следующим образом. Пар в виде пузырьков с развитой поверхностью проходит через слой флегмы, находящейся на тарелке. В результате такого “пробулькивания”, тепломассообмен между жидкой и паровой фазами интенсифицируется. Однако после прохода пара через одну тарелку равновесие между фазами не достигается. Мерой отличия состояния паровой и жидкостной фаз от их равновесного состояния является коэффициент полезного действия (КПД) тарелки.
У классических тарелок КПД составляет порядка 50-60%. Т.е. для достижения состояния равновесия фаз, соответствующего одной ТТ, потребуется около двух ФТ. Таким образом для реализации в ректификационной колонне 40 ТТ потребуется установить в ней порядка 80 ФТ классической конструкции.

4.6 Насадка и где в ней “теоретические тарелки”.

Для успешного взаимодействия флегмы, стекающей вниз по колонне, и пара, движущегося вверх, можно использовать любые другие контактные элементы, увеличивающие площадь и эффективность этого взаимодействия.
Для ректификационных колонн сверхмалого диаметра (10-30мм) более эффективным, по сравнению с тарелкой, контактным элементом является насадка. Насадка заполняет собой весь внутренний объем ректификационной части колонны. Существует множество различных типов насадок, например, регулярные насадки - Спрейпак, Зульцер, Стедман; хаотичные (насыпные) - керамические кольца Лессинга, Паля, Берля, наиболее распространенная - проволочная спирально-призматическая насадка.
Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно, а состояние фазового равновесия, эквивалентное одной ТТ, наступает после преодоления паром некоторой высоты насадки. И тогда обычно говорят о высоте слоя насадки, эквивалентного одной ТТ, т.е. для насадочных колонн обычно употребляют понятие - высота теоретической тарелки ВТТ или высота единицы переноса ВЕП (в настоящее время употребляется чаще).
Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко сравнивать эффективность той или иной насадки по ее ВЕП и рассчитывать высоту всей ректификационной части колонны. Так, например, при внутреннем диаметре колонны 30мм у спирально-призматической насадки ВЕП равна 20…25мм, а у насадки типа Зульцер ВЕП равна 15…20мм.
У насадок высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно увеличивается при его увеличении. Именно поэтому столь эффективные насадочные контактные элементы практически не применяются в больших промышленных ректификационных установках, а нашли свое применение исключительно в лабораторном оборудовании.
Внешний вид этого малоизвестно контактного элемента многими воспринимается как некоторый фильтр, который обязан иметь определенный срок службы в колонне. Однако это не так. Насадка - это тепломассообменный контактный наполнитель колонны, по которому вниз стекает чистый дистиллят, а вверх поднимается чистый пар. Таким образом, если оба этих компонента действительно не имеют в себе посторонних включений (в колонну не попадает пена из кубовой жидкости), то этот “фильтр” выполняет свои функции тепломассообмена неограниченно долго внутри колонны.

4.7 Пропускная способность колонны. Захлебывание колонны.

Какие бы контактные элементы не применялись в колонне, схема работы ректификационной колонны остается неизменной - флегма течет вниз, а пар движется вверх.
При таком движении фаз существует некоторая предельная скорость пара, при которой гравитационные силы, обеспечивающие движение флегмы вниз, не в состоянии преодолеть встречный скоростной напор пара. Т.е. при увеличении скорости пара флегма сначала замедляет свою скорость течения вниз, а затем просто останавливается (повисает в колонне) и начинает накапливаться в ее ректификационной части. Происходит захлебывание колонны .
Захлебывание колонны является нерасчетным режимом ее работы. В таком состоянии колонна может находиться не более 30…60 секунд. За это время флегма сначала заполняет внутреннюю полость ректификационной части колонны, потом дефлегматор, а затем происходит ее аварийный выброс из колонны через верхний штуцер дефлегматора. Захлебывание колонны можно определить по перепаду давления в колонне, или можно отчетливо услышать как специфический “булькающий” шум в колонне. Чтобы избежать захлебывания ректификационной установки надо четко следовать рекомендациям по эксплуатации, изложенным в паспорте на каждую установку.
Предельную скорость пара определяют сами контактные элементы, загромождающие внутреннее сечение колонны. У разных контактных элементов есть своя предельная скорость спиртового пара в полном сечении колонны, которая находится в диапазоне 0,5…1,2м/с. Это является и максимальной пропускной способностью колонны, которая обычно выражается массовым расходом пара (кг/час) через единицу площади полного сечения колонны (м2). Её величина для разных контактных элементов находится в диапазоне 2000…7000(кг/ч)/м2.
Колонну с теми или иными контактными элементами можно “нагружать” и меньшим потоком пара. Однако, максимальная эффективность многих контактных элементов (КПД тарелки и ВЕП насадки) реализуется при работе колонны вблизи состояния захлебывания. Поэтому все ректификационные колонны проектируют на рабочий режим, максимально приближенный к предельной пропускной способности колонны.
Массовый расход паров спирта (при теплоте парообразования СР 925кДж/кг), проходящий через колонну, полностью определяется мощностью, подведенной к испарительной емкости. Так, например, при технологической мощности в 1кВт будет образовываться следующее количество паров спирта в единицу времени:

Поэтому на этапе ректификации колонна нагружается только той технологической мощностью (Wт) , которая указана в паспорте на Вашу установку. Если Вы увеличите подводимую мощность, Вы увеличите количество испаренного спирта, а, следовательно, увеличите скорость его паров по колонне. В результате произойдет захлебывание колонны со всеми вытекающими отсюда последствиями.
Стоит отметить, что захлебывание колонны может наступить и при номинальной (правильной) технологической мощности, подведенной к испарительной емкости. Существуют только три причины такому нестандартному поведению колонны.
Первая причина - это или засорение нижней части колонны пеной, например, от бражки или переполнение испарительной емкости перерабатываемой жидкостью. Это является прямым нарушение инструкции по эксплуатации, о заполнении испарительной емкости.
Вторая причина - это повышенное напряжение в сети (более 230В), что приводит к увеличению тепловой мощности технологического ТЭНа.
Третья причина - это сильное понижение атмосферного давления или попытка эксплуатации колонны в высокогорной местности. На эту причину стоит обратить особое внимание.

4.8 Атмосферное давление и устойчивая работа колонны.

Работа колонны рассчитана на внутреннее давление в колонне 720…780мм.рт.ст. А т.к. колонна обязательно имеет связь с атмосферой через верхний штуцер дефлегматора, то это давление является и оптимальным атмосферным давлением для ее работы. Разберёмся, как атмосферное давление может влиять на работу колонны и как управлять работой колонны в высокогорной местности.
Как было указано в примере предыдущего раздела (о захлебывании колонны) 1кВт тепловой мощности испаряет 3,89кг/час паров спирта. Этот массовый расход пара при нормальном давлении 760мм.рт.ст. (плотность паров спирта - 1,6кг/м3) соответствует вполне определенному объемному расходу - 2,43м3/ч, который через полное сечение колонны (например, Ф30мм) проходит со скоростью 0,96м/с. Если атмосферное давление падает до 700мм.рт.ст., то плотность паров спирта уменьшается до 1,47кг/м3, объёмный расход пара возрастает до 2,64м3/ч, и, соответственно, увеличивается его скорость в полном сечении колонны до 1,04м/с. Если эта скорость является предельной, то произойдёт захлебывание колонны.
При увеличении атмосферного давления наоборот происходит уменьшение скорости спиртовых паров, что несколько снижает эффективность разделения колонны, но это легко компенсируется регулировкой флегмового числа (см.ниже).
При проектировании колонн закладываются определенные “запасы” в ее конструкцию для обеспечения устойчивой и оптимальной работы колонны с учетом точности изготовления контактных элементов, технологических ТЭНов (разбросов их мощности) возможного изменения атмосферного давления и прочее. Однако каждая ректификационная колонна обладает некоторой “индивидуальностью” и “норовом”, которые Вам необходимо почувствовать и правильно использовать.
Если порог захлебывания по атмосферному давлению Вашего конкретного экземпляра колонны лежит существенно ниже минимально- возможного давления в Вашей местности, Вы можете никогда не столкнуться с этой проблемой. Если такое будет изредка происходить, то можно рекомендовать Вам не проводить ректификацию в дни очень низкого атмосферного давления.
Если эксплуатация ректификационной колонны будет происходить только в высокогорной местности, то необходимо использовать ЛАТР (лабораторный автотрансформатор регулируемый) или любой другой регулятор напряжения для управления темпом испарения кубовой жидкости.

4.9 Перепад давления в колонне и как его измерять.

При расчетном режиме работы колонны внутренние контактные элементы оказывают расчетное сопротивление движению паров спирта по колонне. Т.е. в нижней части колонны давление выше, чем в верхней ее части (дефлегматоре). А поскольку давление в дефлегматоре равно атмосферному, то обычно говорят о перепаде давления на колонне ∆P .
Величину этого ∆P (сопротивления) легко наблюдать по высоте столба жидкости в специальной манометрической трубочке, расположенной в нижней части колонны (см. рис.6). Если колонна не работает, то жидкость в этой трубочке находится на нижнем уровне. Стоит вывести колонну на рабочий режим, давление внизу колонны возрастет, и столбик жидкости, уравновешивая перепад ∆P, поднимется на определенную высоту Н, связанную с перепадом соотношением ∆P = ρgΝ (где: ρ - плотность жидкости, g = 9.81 м/с2). При нормальной работе колонны столбик жидкости должен находится на определенной и постоянной высоте Н . Величина этого перепада давления - высота столбика жидкости не превышает 350мм.
С помощью этого столбика очень удобно устанавливать расчетную мощность, подводимую к испарительной емкости, т.е. можно четко устанавливать оптимальную нагрузку на колонну по перепаду давления.
С помощью этого “измерительного прибора” можно легко определить момент захлебывания колонны. Столбик жидкости в манометрической трубочке в момент захлебывания колонны начинает быстро расти из-за накопления флегмы внутри колонны, которая мгновенно увеличивает сопротивление движению пара.

4.10 Флегмовое число и как правильно его установить.

На рис.8 изображены основные массовые потоки в ректификационной колонне. Испаренный в кубе пар Мп=М проходит по ректификационной части колонны вверх, полностью конденсируется в дефлегматоре, и превращается в дистиллят Мд=М . Часть этого дистиллята Е отбирают, а другая его часть возвращается обратно в колонну и называется флегмой R . Еще говорят, что флегма отправляется обратно в колонну для орошения (смачивания) ее контактных элементов.
Стоит отметить, что М= R+Е.
Флегмовое число: V=R/Е - это отношение количества флегмы R , возвращаемой в колонну, к количеству отбираемого дистиллята Е.
Если отбора спирта нет Е=0 , то весь дистиллят в виде флегмы R=М возвращается обратно в колонну.Тогда говорят, что колонна работает сама на себя, а флегмовое число колонны в таком состоянии равно бесконечности - V=∞ . В таком состоянии колонна обладает максимальной разделительной способностью, и количество теоретических тарелок в ней возрастает.
Если полностью открыть отбор Е=М , то возврата флегмы в колонну не будет R=0 . Тогда флегмовое число равно нулю. В этом случае, из-за отсутствия флегмы в колонне ее контактные элементы полностью “иссушаются”, тепломассообменные процессы прекращаются, и ректификационная колонна превращается в обычный "самогонный аппарат". Естественно это превращение является временным и обратимым - без физических нарушений в колонне.
Для получения качественного спирта флегмовое число должно быть не менее V≥3. Это означает, что из 4-х частей дистиллята, образующегося в дефлегматоре, только 1 часть можно отобрать, а 3 части необходимо отправить обратно в колонну для орошения ее контактных элементов. Только в этом случае не произойдет нарушения тепломассообменных процессов в колонне.
Еmax= ¼М.
Помните!, что уменьшая отбор спирта, Вы улучшаете его качество.
Если флегмовое число настолько значимо для правильной работы колонны, то хотелось бы дать четкую и простую рекомендацию для его установки с помощью регулятора отбора.
ПРАВИЛО ОТБОРА:
Вариант 1 (основной):
С помощью секундомера и мерного цилиндра установите рекомендованный в паспорте отбор.
Вариант 2 (проверочный для любой фракции):
Отбор был выбран правильно, если через 2-3мин после его прекращения температура в колонне не уменьшилась.

4.11 Мощность, производительность, резервы.

На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая мощность (Wт ), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться вполне определенное количество спиртовых паров:

после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре, что составляет Еmax = 1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не более Еном = 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%. Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор. Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-ректификата.
Это правило и отразилось в названиях наших установок, т.к. проверка и отработка нашего универсального оборудования ведется на этой типовой и наиболее изученной жидкости - этиловом спирте.

5. Практика ректификации спирта

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации - это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество “отходов” обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C при 760мм.рт.ст.):
-головные (≈ 2.5%);
- хвостовые (≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15°C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C ) и альдегидная группа примесей, у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15°C, эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).

5.1 Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

5.2 Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности - Wу . Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощность Wт , указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт .
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощности Wт . Отбор перекрыт Е =0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞ . Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР tс можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не “размазывает” фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа “В ” , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

• полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
• минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
• подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс . Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный “человеческий нос”.
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

• накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
• разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
• поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном , который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

• первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций
• центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми
• и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых.Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 10% -ой и последней 10%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5 ). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания “плохого” спирта в “хороший”.
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс . Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен “хвост”). Настройку колонны не изменяем - мощность Wт ; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

5.3 Повторная ректификация.

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах.

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.

А) химическая обработка бражки.

При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.
Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:

• не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения “захватили” дикие дрожжи;
• по случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и “остановилась” и ее брожение перешло в уксусное.

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Б) химическая обработка спирта-сырца.

Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Здесь даны только общие рекомендации.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ - лучше соблюдать предыдущую технологию, чем “увлекаться” химической обработкой.
Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.
Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.

7. Проверка качества спирта.

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение цвета и прозрачности.

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса.

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости).

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту.

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость.

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола.

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.